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Feldemissions-Mikroskop

Atomphysik At 1.4

    -F

Stichwörter:

Ort: G 0.42

Das Feldemissions-Mikroskop macht die Oberfläche eines Wolfram-Einkristalles in etwa 500 000facher Vergrößerung durch ein Abbild der von Punkt zu Punkt unterschiedlichen Elektronen-Emissionsfähigkeit sichtbar. Bei dieser außerordentlich hohen Vergrößerung und einem Auflösungsvermögen von 2 nm bis 3 nm sind bereits einzelne auf der Wolfram Oberfläche niedergeschlagenen Barium-Atome und deren Temperaturbewegung zu beobachten.

1. Beschreibung

Die Abb. 2 zeigt ein Feldemissions-Mikroskop in schematischer Darstellung. In dem glühlampenähnlichen Glasgefäß (G) befindet sich im Mittelpunkt des innen angebrachten Leuchtschirms (L) die als feine Spitze ausgebildete Katode (K). Diese Spitze ist in Fig. 2 vergrößert gezeichnet und bildet das Ende eines zu einer Schlaufe zusammengedrückten Wolframdrahtes.(H), dessen beide Enden an den Glühlampensockel (E 27) angeschlossen sind. Seitlich von der Spitze befindet sich im Kolben der Bariumvorrat (Ba), der in einer heizbaren, ringförmigen Mulde eingebettet ist. Sie ist mit dem Glühlampensockel (E 14) verbunden. Diese Bariumquelle bildet zusammen mit einem unsichtbar leitenden Belag auf der Innenwand der Röhre deren Anode. Der Glaskolben ist auf extrem hohes Vakuum ausgepumpt und abgeschmolzen.

Abb. 1: Feldemissions-Mikroskop

Abb. 2: Feldemissions-Mikroskop: schematische Darstellung

Der Kolben ist am Katodenhals mit einem Schellacküberzug versehen, der bei großer Luftfeuchtigkeit die Oberflächenleitung auf dem Glas vermindert. Es ist darauf zu achten, daß dieser überzug nicht zerstört wird.

Der Durchmesser der Wolframkatode ist an seiner Spitze kleiner als eine Wellenlänge des sichtbaren Lichtes. Derartig feine Spitzen werden durch ätzprozesse hergestellt und die zunächst noch unregelmäßige Form durch Glühen im Ultrahochvakuum verrundet. Der Spitzeneinkristall erscheint nach der Glühbehandlung nicht als kantiges Polyeder, sondern in übereinstimmung mit der Theorie als verrundete Auflösungsform. An dieser stellen die abgeflachten Bereiche die sog. Gleichgewichtsformflächen dar: [011], [001], [112]. Wegen der Abflachung und der relativ hohen Austrittsarbeit erscheinen diese Bereiche als dunkle Flecken im Mikroskop-Bild der sauberen Spitze.

Technische Daten:

2. Wirkungsweise

Der Unterschied zwischen einem Feldemissions-Mikroskop und einem Elektronenmikroskop, das mit elektrostatischen bzw. elektromagnetischen Linsen arbeitet, besteht im wesentlichen in folgenden zwei Punkten: Als Elektronenquelle benutzt das Feldemissions-Mikroskop nicht mehr einen Glühddraht, sondern eine außerordentlich feine Spitze, und zur Abbildung gelangt nicht mehr ein in den Strahlengang gebrachtes Objekt, sondern eben diese Elektronen emittierende Spitzenoberfläche mittels der um diese Spitze vorhandenen Feldverteilung. Zwischen der halbkugeligen Katode und der dazu konzentrischen Glaskalotte der Röhre stellt sich ein kugelsymmetrisches Feld ein, dessen Kraftlinien geradlinig auseinanderstrahlend verlaufen. In der Nähe der Katodenoberfläche erreicht die Feldstärke sehr hohe Werte.

Beispielsweise werde bei einem Katodenradius r = 1 µm (= 10^-6 m) und einer Spannung U = 10⁴ V die Feldstärke 10¹⁰ V/m betragen. Solche Feldstärken lassen sich aber unter Normalbedingungen nicht aufrechterhalten. In Luft von Atmosphärendruck setzt sich die Durchbruchfeldstärke der Luft, die etwa 2 bis 3 x 10⁴ V/cm = 2 bis 3 x 10⁶ V/m beträgt, der Feldstärke an der Kugeloberfläche eine Grenze. Auch bei vermindertem Druck wird diese Feldstärke nicht überschritten, solange noch eine selbständige Entladung mit den vorhandenen Gasresten auftreten kann. Erst in einem mit modernen Mitteln auf 10^-10 bar ausgepumpten Rohr, in dem eine selbständige Entladung nicht mehr auftritt, kann die Feldstärke an einer feinen Spitze mit halbkugelförmigem Abschluß auf hohe Werte gesteigert werden. Wenn die Feldstärke an der negativ gepolten Spitze in die Größenordnung von einigen 10⁹ V/m kommt, so können Leitungselektronen aus dem Metall in das Vakuum austreten. Dieser Austritt von Elektronen aus der Metalloberfläche ist ein nur wellenmechanisch erklärbarer physikalischer Vorgang.

Solche durch Feldemission aus der feinen Spitze der Katode austretenden Elektronen bewegen sich in dem elektrischen Feld in Richtung der Feldlinien, die in der Nähe der Spitze von ihrer halbkugelförmigen Kalotte aus ungefähr radial nach außen verlaufen. Die Elektronen fliegen in dem extrem hohen Vakuum praktisch ohne Zusammenstoß in radialer Richtung auf den Leuchtschirm.

Zwei in einem linearen Abstand Θ von der Kalottenoberfläche der Spitze abfliegende Elektronen treffen auf dem Leuchtschirm mit dem Linearabstand Δ auf. Das Vergrößerungsverhältnis G = Δ/Θ ist bei diesem Feldemissions-Mikroskop einfach durch das Verhältnis der Kalottenradien von Glaskolben und Spitze gegeben:

Beträgt der Kalottenradius der Spitze, wie man es praktisch erreichen kann, 0,1 bis 0,2 mm, und der Kolbenradius des Glaskolben R = 5 cm, so wird G = 5 x 10⁵ bis 2,5 x 10⁵. Die größte erreichbare Vergrößerung beim Feldemissions-Mikroskop ist etwa millionenfach. Sie übertrifft die Vergrößerung der Durchstrahlungs-Elektronenmikroskope wesentlich.

Unter den genannten Bedingungen liefert das Feldemissions-Mikroskop bei Abständen auf dem Leuchtschirm von etwa 0,5 mm noch eine Trennung von Punkten, die auf der halbkugeligen Spitze einen Abstand von nur 1 bis 2 nm (= 1 bis 2 x 10^-9 m) haben. Solche Abstände sind aber schon in der Größenordnung atomarer Dimensionen. So ist z.B. der Kugeldurchmesser eines Bariumatoms etwa 0,4 nm. Daher kann das Feldemissions-Mikroskop solche atomaren Größen auf dem Leuchtschirm als Bilder wiedergeben.

3. Inbetriebnahme

Wichtig: Unbedingt die Sicherheitshinweise oben beachten!

3.1 Erforderliches Zubehör, Schaltungen

Hochspannung:

1 Bandgenerator
     1 Antriebsmotor, 220 V~
     1 Schiebewiderstand, 320 Ohm
oder (s. Fig. 3.1)
     1 Bandgenerator 100 kV/15 PA mit Spannungsversorgung, ca. 20 V- / 1,5 A
oder (s. Fig. 3.2)
     1 Hochspannungsnetzgergt, 10 kV

Heizspannungen:

1 Hochspannungsfeste, einstellbare, bis 10 A belastbare Kleinspannungsquelle für Bariumheizung:
     1 U-Kern mit Joch
     1 Spannvorrichtung
     1 Kleinspannungsspule
     1 Spule mit 1000 Windungen
     1 Schiebewiderstand, 1000 Ohm


1 einstellbare Kleinspannungsquelle, bis 2 A- belastbar, für Katodenheizung

2 Strommesser, MB 3 A~ und 10 A~, Genauigkeit: Klasse 1,5
1 Sicherheitsanschlußdose
2 Fassung E 27 auf Stiel
1 Fassung E 14
1 Stativfuß, 20 cm Seitenlänge

3.2 Hochspannungsquelle

Andere Hochspannungsgeräte als die in Abschnitt 3.1 angegebenen (z.B. Influenzmaschinen, Netzgeräte ohne eingebauten Hochohmwiderstand) enthalten fast immer Kondensatoren bzw. Leidener Flaschen, deren Entladung die Wolframspitze durch einen Stromstoß zerstören kann. Daher müssen diese Kapazitäten entweder ausgeschaltet werden, oder es muß ein Sicherheitswiderstand von einigen 100 MOhm in Reihe zum Feldemissions-Mikroskop geschaltet werden.

Bei Verwendung eines Bandgenerators muß seine Kugel vor dem Anschluß des FEM unbedingt vollständig entladen sein, z.B. durch Berühren der Kugel mit dem Finger. Der kleinste Funke, der vom Generator zur Röhre überspringt, kann nämlich zur Zerstörung der feinen empfindlichen Einkristallspitze führen. Der Bandgenerator darf darum auch nicht in unmittelbarer Nähe der Röhre ausprobiert werden. Aus demselben Grund ist auf guten Kontakt aller Zuführungsdrähte zu achten.

Es ist wichtig, die Hochspannung erst nach dem Ausheizen der Wolframspitze einzuschalten und vom Wert Null ausgehend langsam zu steigern, bis ein ausreichend helles Bild im verdunkelten Raum erreicht wird. Nach dem Versuch wird die Hochspannungsquelle nicht über das FEM sondern durch direktes Erden entladen.

3.3 Heizspannungsquellen

Die auf Hochspannung liegende Heizspannung für den Barium-Vorrat muß ausreichenden Isolationswiderstand besitzen. Der Leybold-Experimentier-Transformator ist gut geeignet, andere Transformatoren meist nicht. Strommesser, mit denen der Heizstrom überwacht werden soll, müssen gut isoliert, z.B. auf einer Glasplatte, aufgestellt werden.

3.4 Ausheizen der Katode

Die Katode muss ausgeheizt werden:
- bevor erstmalig an einem Tag mit der Röhre experimentiert wird
- nach Beendigung einer Vorführung mit bariumbedampfter Katode
und wann immer es sonst nötig erscheint.

Das Ausheizen geschieht, bevor Hochspannung angelegt wird und dient dazu, die Wolframspitze von absorbierten Fremdatomen zu befreien.

Zum Ausheizen ist ein Strom von (1,95 ± 0,05) A erforderlich, der von Null bis zum Maximalwert eingestellt werden muß und etwa 1 Minute fließen soll.

Zeigt sich während des Betriebes oder auch bei Inbetriebnahme, daß das Leuchten auf dem Schirm sich auf einen kleinen, heller leuchtenden Fleck zusammenzieht, so ist die Katodenspitze vor dem Versuch nicht lange oder nicht stark genug geheizt worden. Daher ist die Katode nach Abschalten der Hochspannung kräftig auszuheizen. Tritt dieser Fall hartnäckig auf, so kann der Heizstrom der Katode bis zu 5 Minuten angelegt werden.

Die elektrische Verbindung zwischen dem Anodenanschluß und dem als Anode wirkenden Leuchtschirm erfolgt über den im Innern des Glaskolbens aufgedampften Barium-Film. Nach einer längeren Betriebspause kann es nach dem Ausheizen der Spitze erforderlich werden, zunächst Barium zu verdampfen, damit ein Leuchtschirmbild erreicht werden kann.

3.5 Aufdampfen von Barium

Der Heizstrom I_Ba wird, bei 0 beginnend, auf ca. 7,5 bis 8,0 A eingestellt (evtl. nachstellen). Die Heizdauer ist 30 s bis 60 s.

Bei der Heizprozedur sind die ringförmige Mulde mit Bariumvorrat sowie das Schirmbild zu beobachten: Nach ca. 30 s Heizdauer erkennt man das dunkelrote Glühen des Ringes in dem seitlichen Ansatz des Glaskolbens und bald darauf eine leichte Bewegung innerhalb des grün leuchtenden Schirmbildes. Nach weiteren Sekunden sieht man eine Anhäufung spontan aufleuchtender heller Punkte rund um die großen dunklen Punkte der Gitterstruktur. Die Heizung des Bariumvorrates soll dann beendet werden.

Der Bariumvorrat ist für weit mehr als 50 Aufdampfungen ausreichend. Nachdem die Spitze mit Barium bedampft ist, kann zum Beobachten der atomaren Temperaturbewegung die Katoden-Spitze bei angelegter Hochspannung leicht beheizt werden. Dabie stellt man die Heizspannung jedoch nur soweit ein, bis die Bariumatome in kräftige Flimmerbewegung geraten, die Katode jedoch höchstens schwach dunkelrot glühend wird.

4. Versuche

4.1 Bild der Wolframspitze

Die feine Wolframspitze mit nur 0,1 bis 0,2 ....m Radius besteht aus einem Einkristall. Das Wolframgitter ist ein kubisch-raumzentriertes, dessen Elementarwürfel in Abb. 6 dargestellt ist. Seine Kantenlänge beträgt 0,316 nm. Durch den Herstellungsprozess ist die Orientierung der Kristallachsen derart, daß eine Würfeldiagonale in der Längsrichtung der Spitze durch den Zenit ihrer Kalotte geht. Diese Richtung [110] ist in der Abb. 6 gestrichelt angedeutet. Die zu ihr senkrechte Ebene hat nach der kristallographischen Indizierung die Kennzeichnung (110). Aus dieser Ebene treten, wie Abb. 4 und 5 erkennen lassen, nur wenige Elektronen aus, denn in der Mitte des Bildes ist ein dunkler Punkt. Die Austrittsarbeit ist in dieser Richtung etwas großer. Auch die anderen symmetrisch liegenden dunklen Punkte des Elektronenbildes lassen sich den Kristallrichtungen bzw. den Kristallebenen eindeutig zuordnen. Das ist in Abb. 7 in einer Parallelprojektion dargestellt. Das Bild der Wolframspitze im Feldemissions-Mikroskop vermittelt ein interessantes Kapitel aus der Kristallographie einfacher Gitter. Wie aus dem Unterschied der Abb. 4 und 5 hervorgeht, bewirkt die geringste Oberflächenbewegung bereits eine merkbare änderung des Emissionsverhältnisse der Katode. Diese änderungen können noch krasser werden, wenn die Katode im elektrischen Feld erwärmt wird. Es treten weitere helle und dunkle Stellen auf dem Leuchtschirm auf. Man lasse sich aber durch diese schönen Erscheinungen nicht dazu verleiten, die Spitze unter Hochspannung bis zur sichtbaren Glut zu heizen. Sie kann dadurch zerstört werden. 4.2 Sichtbarmachung einzelner Atome Es ist besonders wichtig, daß man auf die Wolframoberfläche Atome und Moleküle anderer Substanzen aufbringen und dort beobachten kann. Hierzu eignen sich Gasatome, die noch im Kolben vorhanden sind, nicht; es müssen möglichst große Teilchen sein. Besonders geeignet sind hier Atome von Barium. Heizt man bei anliegender Hochspannung den Bariumvorrat in der Röhre bis zum Verdampfen, so schlagen sich einige der Atome auch auf der feinen Katodenspitze nieder. Kleine hell leuchtende Punkte blitzen auf dem schon gewohnten Bild der Wolframkatode auf (Abb. 5). Wie Schneeflocken fallen sie immer dichter auf die Spitze. Bei diesem Versuch lasse man nicht allzu viel Barium verdampfen, sondern schalte die Beheizung gleich wieder ab. Dass diese leuchtenden Punkte Bilder von einzelnen Bariumatomen sind, hat Prof. Dr. E. W. Müller in zahlreichen Versuchen nach verschiedenen Methoden beweisen können. Die auf der Wolframspitze aufgedampften Bariumatome sind auf den dunkel erscheinenden Flächenbereichen, die vom Wolfsramkristallgitter herrühren, besonders deutlich zu sehen. So findet man sie z.B. auf dem mittleren dunklen Punkt der [110]-Richtung. Außen am Rande des Blickfeldes treten bei diesem Versuch deutlich die Richtungen [011], [101], [101] und [011] in Erscheinung, die sich an ihrem Rande mit hell leuchtenden Bildern von Bariumatomen umsäumen. Aber auch in den hellen dazwischen liegenden Feldern erkennt man deutlich die Bariumatome. Wird jetzt bei laufendem Bandgenerator die Beheizung der Wolframkatode ganz langsam, von 0 V Heizspannung ausgehend eingeschaltet, so kann man die Bewegung der Bariumatome auf den verschiedenen Kristallflächen der Wolframspitze beobachten. Zuerst fangen die Bariumatome auf außen liegenden Teilen des Schirmbildes, später auch im mittleren Bereich an, immer häufiger ihre Plätze zu wechseln. Die seitliche Bewegung selbst ist nicht zu erkennen, weil die Geschwindigkeit viel zu groß ist. Man sieht lediglich das Aufblitzen nach einem solchen Platzwechsel. Steigert man die Temperatur etwas weiter, so wird die Bewegung der Bariumatome auf den durch die dunklen Flächen gekennzeichneten Ebenen so lebhaft, daß nach kurzem dort keine Bariumatome mehr erkennbar sind. Dann beginnen sich die in den hellen Flächen sichtbaren Bilder von Bariumatomen zu bewegen. Infolge der lebhaften Wärmebewegung können einzelne Bilder nicht mehr getrennt werden. Es erscheint ein lebhaft wimmelndes Leuchten. Bei einer weiteren Steigerung der Temperatur der Katode verschwinden auf den hellen Flächen mehr und mehr die Bariumatome und ziehen sich auf die charakteristischen Punkte zwischen den dunklen Flächen auf dem Leuchtschirmbild zusammen. An diesen Stellen sind die Bariumatome dann in sehr lebhafter Wimmelbewegung. Es ist nicht empfehlenswert, die Temperatur noch weiter zu steigern, da bei dieser letzten Beobachtung die Katode schon schwach dunkelrot glühend wird.

Abb. 4 Abb. 5 Abb. 6: Elementarzelle des Wolframgitters Abb. 7: Die Kristallrichtungen des Wolframgitters auf der Halbkugel des Feldemissions-Mikroskopes, in Parallelprojektion gesehen

Die Menge des aufgedampften Bariums kann in einem weiteren Versuch etwas höher getrieben werden. Dabei wird die Hochspannung während der Verdampfung abgeschaltet, damit die an der Spitze vorbeifliegenden Bariumatome nicht durch das elektrische Feld auf die abgewandte Seite der Spitze gezogen werden.

Schaltet man kurze Zeit nach der Bedampfung die Hochspannung wieder ein, so sieht man deutlich, daß die Bariumatome nur auf der dem Bariumvorrat zugewandten Seite niedergeschlagen sind. Sie können dort in mehratomarer Schicht übereinander liegen. Das Bild auf dem Leuchtschirm kennzeichnet sich dann durch einen hell leuchtenden Saum. Dieser rührt von den etwa einatomaren Grenzen der aufgedampften Bariummenge her.

Die größere Bariummenge auf der Wolframkatode kann man nun durch Beheizen zur Verteilung über die ganze Katodenkalotte bringen. Auch hier beginnt man mit sehr niedriger Katodenheizspannung und beobachtet, wie die Bariumatome mehr und mehr auf den nicht bedeckten Teil der Kalotte hinüber wandern. Die dunklen Stellen des Wolframbildes bleiben bei dieser Wanderung meist völlig dunkel, weil sie von Plätzen herrühren, auf denen sich auch die Bariumatome nicht bevorzugt aufhalten. Das Barium sitzt vielmehr, wie in dem oben beschriebenen Versuch, als fluktuierende Granulation auf den hellen Stellen des Bildes.

Literatur:

Versuchsbeschreibung 6.1.2-2/3 in "Atom- und Kernphysik"

Experiment description 6.1.2-2/3 in "New physics Leaflets for Colleges and Universities", Volume 1

Erwin W. Müller: "Atome und Moleküle werden sichtbar, Umschau 5, 761 (1950)

Erwin W. heller-. "Die Sichtbamachung einzelner Atome und Moleküle im Feldemissions-Mikroskop", Zeitschrift für Naturforschung, 5a, 473 (1950)

Karl Hecht: "Das Feldemissions-Mikroskop", Zeitschrift: Der mathematische und naturwissenschaftliche Unterricht, 5, 35 und 90 (1952/53)